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想要合理運用二次熱解析儀,這些操作參數需記住

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  二次熱解析儀自帶電子冷阱和二次吸附解吸功能,通過二次冷阱聚焦和直接電阻加熱快速升溫方法解決了一次解吸峰型差和解吸率低的問題。儀器操作簡單,使用方便,全程軟件控制,自動化程度高。廣泛應用于衛生防治、CDC、環保等行業。
  
  儀器采用填充有吸附劑的玻璃管捕獲的有機化合物,然后將它們導入氣相色譜儀中,通過氣相色譜,這些有機化合物得到分離和測定。解析過程中使用兩種吸附管兩級吸附管兩級解析:
  
  首先,采用大體積采樣將化合物保留在高容量的吸附管(采樣管)中,然后加熱解析到毛細管中(二次解析)。采用毛細聚焦管二級富集解析,只需較小的載氣量就可以把富集在毛細聚焦管中的分析物導入氣相色譜,提高了進樣效率,并且可以得到尖銳的化合物峰形。
  
  毛細聚焦管技術避免了水的干擾,增強了極性化合物的分析。熱解析儀可方便的用于多種采樣方式,如使用干電池的空氣采樣器對外部環境采樣后在實驗室內分析,或者采用二次熱解析儀實現現場采樣分析。
  
  想要掌握好熱解析進樣技術,必須熟悉二次熱解析儀的主要操作參數:解吸溫度、解吸時間、載氣流速。
  
  1、解吸溫度:
  
  主要要求控制升溫速率和溫度。升溫速率快,解吸速度就快,進入色譜柱的速度就快,初始峰譜帶就窄。但要注意溫度上限適當。其受吸附劑熱穩定性的限制,大多高分子吸附劑在300℃以上就會不同程度地分解或裂解,所以,一般常用的解吸溫度~300℃。
  
  2、解吸時間:
  
  取決于待測組分與基體之間作用力的大小(小短大長)、樣品顆粒的粗細(粗短細長)。
  
  解析前加熱過程的時間,一般是2~5min,解吸進樣時間不宜過長,一般30s左右,否則會導致色譜峰大大加寬。
  
  3、載氣流速:
  
  二次熱解析儀進樣過程中,載氣流速大小對靈敏度有影響,所以不宜過慢,但受色譜柱(尤其是毛細管柱)柱容量的限制,—般~30ml/min為宜。

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