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詳細說明氣相吹掃捕集裝置的操作參數

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  氣相吹掃捕集裝置可以將液體樣品自動精確取樣到吹掃瓶中進行吹掃捕集,也可以對固體樣品自動加入蒸餾水振蕩混合直接進行吹掃捕集。
  
  氣相吹掃捕集裝置的操作參數有吹掃溫度、吸附溫度、熱解吸溫度、連接管路溫度、吹掃氣流量、熱解吸載氣流量和吹掃時間等。
  
  一、吹掃溫度:
  
  水溶液大多在常溫下吹掃。為了縮短吹掃時間可加熱樣品,但溫度升高會增加水的揮發。非水溶液的吹掃溫度可高些。
  
  二、吸附溫度:
  
  吸附溫度一般為常溫。對不易吸附的氣體可采用低溫冷阱技術,即用冷氣、液態二氧化碳或液氮控制捕集阱的溫度。
  
  三、熱解吸溫度:
  
  熱解吸溫度根據樣品和吸附劑性質確定。
  
  四、連接管路溫度:
  
  連接管路溫度應足夠防止樣品冷凝。環境樣品分析中,連接管路溫度一般為80~150℃。
  
  五、吹掃氣流量:
  
  吹掃氣流量取決于樣品中待測組分的濃度、揮發性、與樣品基質的相互作用(如溶解度)和其在捕集阱中的吸附作用等。
  
  用氦氣時,流量為20~60mL/min。用氮氣時可稍高些,但氮氣在水中的溶解度比氦氣大,吹掃效果不及氦氣。吹掃氣流量太大會影響組分的捕集,造成組分損失。
  
  六、熱解吸載氣流量:
  
  熱解吸載氣流量主要取決于色譜柱。用大內徑毛細管柱時,載氣流量為5~10mL/min。用常規毛細管柱時,要按分流或不分流模式設置載氣流量。
  
  七、吹掃時間:
  
  吹掃時間根據樣品確定。原則上,吹掃時間越長,分析重現性和靈敏度越高。但考慮到分析時間和工作效率,應在滿足分析要求前提下,選擇盡可能短的吹掃時間。實際工作中,可通過測定標準樣品的回收率確定吹掃時間。
  
  如要測定廢水中的苯和乙苯等污染物,可用未被污染的干凈水作“空白”樣品,定量加入待測物,然后通過實驗繪制不同吹掃時間的回收率曲線。通常要求回收率>90%,環境分析中吹掃時間一般為10min左右。

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