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想要熟悉掌握二次熱解析儀,這些知識點怎么能少!

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  作為一款帶電子冷阱和二次吸附解吸功能的全自動熱解析儀,二次熱解析儀通過二次冷阱聚焦和直接電阻加熱快速升溫方法解決了一次解吸峰型差和解吸率低的問題。操作簡單,使用方便,全程軟件控制,自動化程度高。適用于職業衛生防治、CDC、環保等行業。
  
  要掌握好熱解吸進樣技術,必須熟悉并掌握二次熱解析儀的主要操作參數:解吸溫度、解吸時間、載氣流速。
  
  1、解吸溫度:主要要求控制升溫速率和終溫度。升溫速率快,解吸速度就快,進入色譜柱的速度就快,初始峰譜帶就窄。但要注意溫度上限適當。其受吸附劑熱穩定性的限制,大多高分子吸附劑在300℃以上就會不同程度地分解或裂解,所以,一般常用的解吸溫度~300℃。
  
  2、解吸時間:取決于待測組分與基體之間作用力的大小(小短大長)、樣品顆粒的粗細(粗短細長)。解吸前加熱過程的時間,一般是2~5min,解吸進樣時間不宜過長,一般30s左右,否則會導致色譜峰大大加寬。
  
  3、載氣流速:解吸進樣過程中,載氣流速大小對靈敏度有影響,所以不宜過慢,但受色譜柱(尤其是毛細管柱)柱容量的限制,—般~30ml/min為宜。
  
  儀器解析過程中使用兩種吸附管兩級解析:
  
  首先,采用大體積采樣將化合物保留在高容量的吸附管(采樣管)中,然后加熱解析到下一級毛細聚焦管中(一級解析)。
  
  其次,富集在毛細聚焦管中的樣品再次加熱解析后導入氣相色譜毛細管中(二級解析)。
  
  二次熱解析儀采用毛細聚焦管二級富集解析,只需較小的載氣量就可以把富集在毛細聚焦管中的分析物導入氣相色譜,提高了進樣效率,并且可以得到尖銳的化合物峰形。

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