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怎樣快速判斷頂空進樣器出現故障?

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  自動頂空進樣器是半自動頂空進樣器的升級產品,該儀器的樣品瓶恒溫爐工位設計采用圓周分布,更加合理,使所有頂空瓶加熱位的溫度梯度最小化,提高分析結果的穩定性和可靠性。進樣針頭可自由更換,方便連接國內外各種型號的氣相色譜儀。
  頂空分析是通過樣品基質上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中的含量.顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據是在一定條件下氣相和凝聚相(液相和固相)之間存在著分配平衡.所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成.我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作"溶劑"來萃取樣品中的揮發性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法.傳統的液液萃取以及 SPE 都是將樣品溶在液體中,不可避免地會有一些共萃取物干擾分析.況且溶劑本身的純度也是一個問題,這在痕量分析中尤為重要.而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,因為高純度氣體很容易得到,且成本較低,這也是頂空 GC 被廣泛采用的一個重要原因.
  目前全自動頂空進樣器分析方法有手工方式、氣密針進樣方式、平衡式加壓系統、定量環加壓系統、靜態-動態補償式這五種進樣方式。但當頂空進樣器出現類似問題時,如何能更快更準的判斷具體故障原因呢?這就要求我們操作人員思路清晰,知道處理的順序及技巧:
  1、儀器出現故障時間,使用條件是否和儀器正常時一致(是否修改參數、更換隔墊等),如果一致可排除傳輸進樣針堵塞,此時可以先確定閥循環設定時間是否正確;
  2、如果更換過進樣口隔墊,重點確認下進樣針是否堵塞;
  3、如果更換過GC毛細柱或操作流量,請和用戶確認載氣壓力調節的是否合適;
  4、如果操作條件和以前保持一致,但無峰,直接GC進樣確認GC是否正常;如果GC正常但連接頂空不出峰,頂空進入手動測試模式,確認電磁閥、六通閥等是否工作正常;
  5、如果手動模式都正常,則通過做樣觀察否有堵塞現象:連接出口到水容器里,做樣時沒有泡或出泡緩慢等表示有堵塞,則需依次確認取樣針、定量環、六通閥、排空閥等是否有堵塞。

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